Количественное определение

Протионамид

1) неводное титрование (ГФ)

Растворяют около 0,45 г. испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 18,03 мг протионамида. fэ=1

Т= = = 0,01803 г./мл

Х=

Этионамид

1) неводное титрование (МФ)

[11, 158]

Растворяют около 0,15 г. испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл ледяной уксусной кислоты, и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л). Индикатор кристаллический фиолетовый. Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 16,62 мг этионамида

fэ=1

Т= = = 0,01662 г./мл

Х=

стадия

II стадия

III стадия

) спектрофотометрия (МФ США)

Точную навеску препарата 250 мг помещают в колбу на 100 мл, растворяют в 100 мл метилового спирта. Из полученного раствора берут аликвоту 10 мл, добавляют 50 мл метилового спирта и определяют оптическую плотность при длине волны 290 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность стандартного образца.

= , где

Ax - оптическая плотность исследуемого раствора;

Aст - оптическая плотность стандартного образца;

a - масса навески;

b - разведение;

q - средняя масса таблетки;

Vал - объем аликвоты.

3) фотометрия (патент РФ)

[13]

Сущность изобретения: способ экстракционно-фотометрического определения заключается в образовании ионного ассоциата этионамида и кислотного фиолетового антрахинонового красителя, его экстракции хлороформом из кислой среды, разрушении раствором щелочи и последующем измерении оптической плотности освободившегося красителя, количественно эквивалентного количеству этионамида. Прямолинейная зависимость между оптической плотностью исследуемого раствора и количеством препарата находится в пределах 30 - 150 мкг/мл.

Известен способ определения этионамида по реакции с глиоксиматом никеля и роданидом калия. Недостатком его является низкая чувствительность и невысокая точность определения. Наиболее близким к изобретению является способ количественного определения этионамида фотометрическим методом с применением 0,1%-ного пентацианоаминоферроата натрия (ПЦАФ), в котором анализируемая проба растворяется в метаноле и обрабатывается ПЦАФ. Окрашенная смесь фотометрируется при длине волны 550 нм. Недостатком способа является низкая чувствительность, применение труднодоступного, токсического и летучего растворителя метанола, а также то, что способ не позволяет определять этионамид в биологических жидкостях. Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения этионамида, а также расширение области применения. Цель достигается тем, что в способе количественного определения этионамида путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом в присутствии универсального буферного раствора с последующей экстракцией хлороформом и фотометрированием в количестве цветореагента используя 0,04%-ный водный раствор количественного фиолетового антрахинонового красителя, обработку им проводят в присутствии универсального буферного раствора при рН 2,5 при соотношении пробы, буферного раствора цветореагента и хлороформа 1:7:2:10 и фотометрируют при длине волны 590 нм водный слой.