Идентификация

Как метод идентификации используют инфракрасную спектроскопию.

Согласно Государственной Фармакопеи Украины, субстанция должна отвечать спектру ФСО эналаприла малеата.[3]

Поглощение инфракрасного излучения вызывает в веществе, что анализируется, колебания с переменной или длины связи, или углов между связями. Это значит, что в зависимости от частоты излучения, что поглощается, начинает периодически растягиваться определенная связь или изменятся определенный угол между связями. Колебания, которые подлежат в изменении длины связи между атомами и не сопровождается отклонением от межъядерной оси, называются валентными; колебания, при которых атомы перемещаются с межъядерной оси, называются деформационными.

Колебания, вызванные поглощением инфракрасного излучения, сопровождается изменением дипольного момента молекулы. Интенсивность (тоесть площадь под «кривой») каждого поглощения зависит от разницы дипольных моментов молекулы в основном и соответствующем возбужденном колебании состояниях; чем больше эта разница тем интенсивнее поглощение.

ИК-спектры могут быть получены для веществ с разными агрегатными состояниями и использоваться для идентификации, количественного анализа, а также для исследования строения молекулы.

Главное преимущество ИК-спектрокопия - высокий уровень объективности при идентификации лекарственных веществ, поэтому этот метод широко используется в фармакопеях развитых стран для идентификации не только субстанции, но и в некоторых случаях - готовых лекарственных средств.

Испытания проводят на одно- или двулучевых инфракрасных спектрометрах, оборудование диспергируемыми системами в виде призм и дифракционных решеток.

Чаще всего используют спектральную область от 2,5 до 20 мкм (4000-500 см^-1).

Инфракрасный спектр - это серия полос поглощения, максимумы которых характеризуются волнистым числом ( ν ) или длиной волны ( λ ) и интенсивностью поглощения.

Волнистое число измеряется обратных сантиметрах (см^-1) и определяется из соотношения: ν = 10 / λ, где λ - длины волны в микрометрах (мкм).

Образцы для записи ИК-спектра готовят в зависимости агрегатного состояния вещества.[7]

Подготовка образца

Готовят раствор испытуемой субстанции в определённом растворителе.

Выбирают концентрацию вещества, толщину шара от 0,5 до 1,0 мм. Поглощение растворителя компенсирую путём помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, которая содержит выбранный растворитель (тетрахлорметан, хлороформ).[1,7]

Взаимодействие связей в пределах функциональной группы характеризуется строгой постоянностью и только незначительной мерой зависит от природы углеродного скелета, который несёт эту функциональную группу. Поэтому можно установить соответствие между разными функциональными группами и групповыми частотами поглощения, которые им соответствуют. Применение инфракрасных спектров для исследования строения вещества обусловливается, таким образом, на определении наличия характеризирующих полос поглощения ( полосы, связанные с колебанием определённых функциональных групп или связи в молекулах).

С целью идентификации полученный ИК-спектр можно сравнивать со стандартным спектром, который приведен в НТД, или со спектром вещества-стандарта, полученным параллельно в тех же условиях. Сравнение со спектром который приведен в НТД, повышает объективность вывода.

Сравнение ИК-спектров рекомендуется начинать с анализа характеризующих линий , которые обычно хорошо проявляются в спектрах и только при их совпадении сравнивают низкочастотную область.